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化学合成实验室自动化 (四)

2022-07-07 21:20:52

固体分配

固体分配在合成化学中无处不在,为此科学家在手工称重上花费数小时。但由于固体从密度、颗粒、大小、分布和流动性等方面表现的特性,自动化处理非常具有挑战性。目前,有两种主要的固体分配模块,它们都依赖于重力分配:第一种料斗给料方式,第二种容积式正排量方式。料斗/给料模块是由一个料斗组成的固体分配工具,固体装载的料斗底部有一个开口。各种类型的进料引导固体流通过底部端口。通过旋转阀控制端口的开度,通过各种机械手段控制给料机的动作。在某些情况下,还可以通过敲击或振动来控制固体的流动。市场上常见的采用的基于料斗的模块,通过旋转攻丝控制固体流(图3a)。料斗/给料模块最适合于毫克到克的固体配料。此外,料斗/给料模块最适合分配自由流动的固体。容积式正排量模块依靠装有活塞的毛细管,通过正排量,上下移动,收集和分配固体。一个正排量模块的例子,已被证明在亚毫克至低毫克配药量方面非常有效。正排量模块可以有效地自动分配各种物理性质的固体,包括粘性或油性固体。

液体处理

液体处理模块实现移液和加液的功能。最简单的液体处理系统包括用于液体置换的泵,用于引导流量的阀门,各种管子,以及配有吸管或针的分配头。例如,在开发评估溶解度的自动化平台时,我们使用管道将注射泵与机械臂的探针连接起来。该臂用于拾取探针上的针,刺穿小瓶间隔并转移溶液。最常见的泵类型是蠕动泵和注射泵。蠕动泵通过安装在转子上的滚子对油管进行压缩而产生的压力波来置换液体。蠕动泵相对便宜,可用于毫升范围内的大体积连续分配。注射泵包含一个注射器和柱塞(通常由步进电机驱动),配有一个分配阀或非分配阀,用于灵活的流动路径规划。这些泵可编程为小,精确的分发量在微升范围。阀门通常用于实现不同的流动路径。端口和位置是阀门的主要特点。端口是油管连接点,位置是阀门可以实现的方向状态。双位置旋转阀可以有大量的端口(通常是6个),相邻端口之间的流体连接通过位置进行切换。选择阀的功能与此类似,但在这种情况下,一个普通端口通过切换位置连接到各种可选择端口。液体处理系统的尖端对分配的质量和精度起着重要的作用,可以配备针头和吸管。针头的优点是能够穿透有隔膜盖的小瓶。

液体处理模块相对简单,但实现可靠性和耐用性可能是一个挑战。堵塞和气泡是液体处理中常见的挑战。当从有盖的小瓶吸气和分配时,需要一个排气口来平衡压力。解决这一问题的一些办法包括利用带有额外槽的特殊针来平衡压力和利用狭缝间隔。

过滤

分离固液相的过滤模块,可用于涉及盐、晶型、共晶和溶解度筛选的工作流程。科研人员普遍对固体和液体组分分析感兴趣。通过包含带有底部收集板的纤维素或膜基顶部过滤板的板组件过滤浆液。通过对滤板组件施加真空或离心力来促进分离。这里有一种定制的板组件,该组件具有与XRPD兼容的滤板,用于固体形态的筛选和分析。也可以实现在固体-液体混合物的自动取样下游分析。这里的目的是分析液体反应组分。